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石灰石、白云石中钙(氧化钙)和镁(氧化镁)的测定

常规化学分析中,对于石灰石、白云石中钙(氧化钙)和镁(氧化镁)的测定,一般先用酸溶解样品,再控制pH值为10的条件下测定钙镁合量,在pH值12~13的条件下测定氧化钙含量,然后用差减法求得氧化镁的含量。笔者经过试验,拟定了首先将pH值控制在12~13的条件下,测出氧化钙含量,再改变pH值到10,测定氧化镁含量的钙镁连续滴定方法。本法与常规方法相比,其最大特点就是能将2种离子连续滴定,且其精密度和准确度与常规方法基本一致。

1 试验部分

1.1 主要试剂

钙标准溶液:用基准碳酸钙配成浓度为2.0mg/ml的标准溶液;

镁标准溶液:用经过EDTA标定的硫酸镁配成浓度1.0mg/ml的标准溶液; 三乙醇胺(TEA)溶液:1∶1;

孔雀绿(MG)溶液:0.1%;

钙指示剂(NN):MNN∶MNaCl=1∶100;

酸性铬蓝K-奈酚绿B(K-B):MK∶MB∶MNaCl=1∶2∶50;

EDTA标准溶液:0.02mol/L。

1.2 试验原理

吸取钙、镁标准溶液各5.00ml,置于250ml锥形瓶中,加入蒸馏水至溶液体积约为100ml,然后加入TEA溶液5ml,摇匀,再加孔雀绿溶液(MG)1~2滴,在摇动下滴加10% NaOH溶液至溶液的绿色刚好消失为止。加适量的固体NN指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色突变为纯蓝色即为终点(以消耗的EDTA溶液的体积计算CaO的含量)。

向滴定完钙的上述溶液中滴加盐酸溶液(1∶1)至溶液由蓝色变为紫红色并过量约1ml,摇匀。然后用氨水溶液回滴至溶液呈蓝色,加入pH为10的氨缓冲溶液10ml,加适量K-B固体指示剂,摇匀,用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝色即为终点(以消耗的EDTA溶液体积计算MgO的含量)。

1.3 试样分析

称取试样(于105℃左右烘干水分)0.5000g置于100ml烧杯中,加少量水湿润,分数次从烧杯嘴边加入1∶1 HCl 10ml左右(加盖表面皿),小心加热使试样完全溶解。取下,冷却,定量转入250ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。按试液中钙镁含量,适量分取上述溶液25ml置于250ml锥形瓶中,加蒸馏水至100ml左右,余下操作与“1.2试验原理”所述方法相同。平行测定若干次。

2 结果与讨论

2.1 指示剂的选用

试验过程中,如只加K-B指示剂,滴定钙时终点不敏锐,易使结果偏高;滴定镁时终点较敏锐,结果准确。因此,我们滴定钙时采用NN为指示剂,其滴定终点十分敏锐,且色泽不影响滴定镁时终点颜色的观察。故本试验采用NN和K-B分别为滴定钙和镁的指示剂,其用量以0.05g为宜。

2.2 酸度的控制

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